Väriaineiden määrittäminen elintarvikkeista nestekromatografi-massaspektrometrillä

Show full item record



Permalink

http://urn.fi/URN:NBN:fi:hulib-201512144004
Title: Väriaineiden määrittäminen elintarvikkeista nestekromatografi-massaspektrometrillä
Author: Hietala, Eeva
Contributor: University of Helsinki, Faculty of Agriculture and Forestry, Department of Food and Environmental Sciences
Publisher: Helsingfors universitet
Date: 2015
Language: fin
URI: http://urn.fi/URN:NBN:fi:hulib-201512144004
http://hdl.handle.net/10138/158970
Thesis level: master's thesis
Discipline: Livsmedelskemi
Food Chemistry
Elintarvikekemia
Abstract: Tutkielman kirjallisuusosassa perehdyttiin elintarvikkeissa kiellettyjen ja sallittujen väriaineiden, erityisesti atsovärien, kemiaan sekä väriaistimuksen syntyyn. Kirjallisuusosassa esiteltiin myös väriaineiden määrittämiseen käytettyjä menetelmiä, joiden osalta paneuduttiin erityisesti nestekromatografisiin ja massaspektrometrisiin menetelmiin. Kokeellisen työn tavoitteena oli kehittää ja validoida Tullilaboratorion käyttöön menetelmä, jolla voidaan samanaikaisesti määrittää mausteista useita väriaineita UHPLC MS/MS-tekniikalla. Menetelmään sisällytettiin yhteensä 37 EU:ssa elintarvikekäytössä kiellettyä ja sallittua väriainetta. LC-MS/MS –menetelmän kehitys aloitettiin määrittämällä yksittäisille väriaineille lähtö- ja tuoteionit. Menetelmässä seurattiin väriaineen lähtöionia sekä kolmea yleisintä tuoteionia. Tämän jälkeen optimoitiin nestekromatografinen menetelmä tekemällä määrityksiä standardiseoksilla. Paprikajauheen esikäsittelymenetelmäksi valittiin aikaisempien tutkimusten perusteella nopea ja yksinkertainen asetonitriiliuutto väriaineiden eristämiseksi. Esikäsittely-menetelmää pyrittiin kehittämään niin, että se olisi mahdollisimman yksinkertainen ja nopea ja mahdollisimman moni väriaine saataisiin samanaikaisesti eristettyä mausteesta. Lopuksi menetelmän validoitiin, jolla tarkastettiin menetelmän toimivuus. Massaspektrometrinen menetelmä luotiin 37 väriaineelle. Näistä väriaineista 35 väriaineelle määritettiin standardiseoksen avulla retentioajat. Lopullinen ajoaika oli 33 minuuttia. Asetonitriiliuutolla saatiin samanaikaisesti eristettyä mausteesta 29 väriainetta. Väriaineet, jotka uuttuivat huonosti asetonitriilillä saatiin eristettyä ja määritettyä, kun niille suoritetiin villalankauutto. Vain kahta väriainetta ei saatu edellä mainituilla uutoilla tai käytetyillä pitoisuustasoilla määritettyä. Suurimalla osalla väriaineita määritysrajat olivat 0,05-0,5 mg/kg. Toistettavuus oli suurimmalle osalle väriaineista hyväksyttävällä tasolla variaatiokertoimen ollessa ≤ 20 %.The literature review deals with dyes in particular azo compounds and their chemistry, which are banned or permitted for the use in foodstuff. The literature review also deals with the analytical methods used for the determination of dyes in foodstuff. The main focus is on liquid chromatography and mass spectrometry. The aim of the experimental work was to develop and validate an UHPLC-MS/MS meth-od for the Finnish Customs laboratory for the simultaneous determination of multiple dyes in spices. The method included 37 different dyes that are either banned or permit-ted in foodstuff. The LC-MS/MS method development started by determining the pre-cursor ion as well as tree most abundant product ions for individual dyes. The next step was to optimize the liquid chromatographic method. This was carried out by running a standard mixture that included all of the dyes. The method for the extraction of dyes with acetonitrile in spices was developed so that it would be fast, easy and the maximum number of dyes would be extracted. Finally, the method was validated. The mass spectrometric method was developed for 37 dyes. Retention times were found for 35 of these dyes. The final runtime was 33 minutes. The extraction with acetonitrile was proven to work for 29 dyes. For the rest of the dyes, the extraction could be carried out with a different method. Only two of the colorants could not be extracted with the tested methods with the applied concentrations. For most of the dyes, the LOQs were 0,05-0,5 mg/kg. The method was repeatable concerning most of the dyes.
Subject: UHPLC MS/MS
dyes
azo compounds
liquid chromatography
mass spectrometry
spices
väriaineet
atsovärit
nestekromatografia
massaspektrometria
mausteet


Files in this item

Files Size Format View

There are no files associated with this item.

This item appears in the following Collection(s)

Show full item record