ICP-MS-tekniikan uudelleenvalidointi ja suorituskyky TDS-tutkimuksen näkökulmasta

Show full item record



Permalink

http://urn.fi/URN:NBN:fi:hulib-201601211058
Title: ICP-MS-tekniikan uudelleenvalidointi ja suorituskyky TDS-tutkimuksen näkökulmasta
Author: Pankko, Emmi-Kaisa
Contributor: University of Helsinki, Faculty of Agriculture and Forestry, Department of Food and Environmental Sciences
Publisher: Helsingfors universitet
Date: 2015
Language: fin
URI: http://urn.fi/URN:NBN:fi:hulib-201601211058
http://hdl.handle.net/10138/159926
Thesis level: master's thesis
Discipline: Elintarvikekemia
Food Chemistry
Livsmedelskemi
Abstract: Tutkielman kirjallisuusosassa perehdyttiin Total Diet Study -tutkimusmenetelmän periaatteisiin ja siihen perustuviin tutkimuksiin. Lisäksi esiteltiin TDS Exposure -hanke, jossa Elintarviketurvallisuusvirasto (Evira) on ollut mukana sekä TDS-tutkimuksen asettamat haasteet alkuaineanalytiikalle. Kirjallisuusosassa käytiin myös läpi mangaanin, kuparin, sinkin, seleenin ja kadmiumin kemiallisia ja ravitsemuksellisia ominaisuuksia sekä esiintymistä. Mangaania, kuparia ja seleeniä tutkittiin Evirassa TDS-hankkeessa ja sinkki ja seleeni olivat kiinnostavia alkuaineita rutiinimääritysten kannalta. Tutkielman tavoitteena oli varmistaa ICP-MS-tekniikan luotettavuus uudelleenvalidoimalla menetelmä sekä selvittää voitaisiinko havaitsemis- ja määritysrajoja luotettavasti laskea entistä pienempien pitoisuuksien analysoimiseksi TDS-tutkimuksen puitteissa. Tässä tutkimuksessa tutkittavien alkuaineiden (Mn, Cu, Zn, Se ja Cd) pitoisuudet määritettiin jo validoidulla induktiivisesti kytketyllä plasma - massaspektrometri (ICP-MS)-tekniikalla maito-, liha- ja kasvismatriiseista. Tulosten perusteella laskettiin kunkin alkuaineen oikeellisuus, toistettavuus ja uusittavuus sekä havaitsemis- ja määritysrajat ja mittausepävarmuudet matriiseittain. Mittausepävarmuudet laskettiin MUkit-laskenta-ohjelmistolla. Mangaanin, kuparin, sinkin, seleenin ja kadmiumin oikeellisuudet eri matriiseissa olivat 86–115 %, toistettavuudet 2–10 % ja uusittavuudet 1–11 %. Tämän tutkielman perusteella mangaanin ja kadmiumin havaitsemis- ja määritysrajoja voitaisiin laskea ja kuparin, sinkin ja seleenin havaitsemis- ja määritysrajat voitaisiin säilyttää ennallaan. Mittausepävarmuudet olivat mangaanille 18–22 %, kuparille 32–46 %, sinkille 11–32 %, seleenille 29–35 % ja kadmiumille 19–58 %. Mangaanin, kuparin ja seleenin mittausepävarmuuksia voitaneen käyttää analyysitulosten ilmoittamisessa. Mittausepävarmuudet sinkille ja kadmiumille tulisi laskea uudelleen ottaen paremmin huomioon alkuaineiden todelliset pitoisuustasot elintarvikkeissa. Lisäksi mittausepävarmuuden laskemiseen käytettävistä näytteistä tulisi olla riittävä määrä rinnakkaismäärityksiä. Päivitettyjen validointiparametrien sekä havaitsemis- ja määritysrajojen avulla voidaan jatkossa tehdä luotettavampaa riskinarviointia yksikön rutiinimittausten perusteella sekä mahdollisesti tulevassa TDS-tutkimuksessa.The literature review deals with the principles of Total Diet Studies (TDS) and the implementations of the method in scientific literature. In addition the TDS Exposure project and the role of the Finnish Food Safety Authority Evira in that was introduced. Also the challenges set by TDS for trace element analytics was discussed. In the literature review the chemical and nutritional properties and quantities in foods of manganese, copper, zinc, selenium and cadmium were introduced. Mn, Cu and Se were included in the TDS Exposure project in Evira and Zn and Cd were interesting elements in the routine analysis in the Chemistry and Toxicology Research Unit. The aim of the research was to reassure the reliability of the ICP-MS-method by revalidating the method and to examine the possibility for lowering the LODs and LOQs in the perspective of TDS. In this thesis the quantities of Mn, Cu, Zn, Se and Cd in milk, meat and vegetable samples were analysed with validated inductively coupled plasma - mass spectrometry (ICP-MS). Based on the analytical results values for trueness, repeatability, reproducibility, limits of detection (LOD), limits of quantification (LOQ) and measurement uncertainties were calculated for each element and matrix. The measurement uncertainties were calculated with the MUKit-software which is uncertainty calculation software targeted for analytical laboratories. The trueness values for the examined elements were 86–115 %. The repeatability and reproducibility values were 2–10 % and 1–11%, respectively. Based on the revalidation the LODs and LOQs of Mn and Cd could be lowered and for Cu, Zn and Se the LODs and LOQs could be retained. The measurement uncertainties for Mn, Cu, Zn, Se and Cd were 18–22 %, 32–46 %, 11–32 %, 29–35 % and 19–58 %, respectively. The uncertainties of Mn, Cu and Se could be used in reporting of the results. The uncertainties for Zn and Cd should be recalculated taking into account the realistic quantities of these elements in foods. Also more concurrent samples should be included. With the updated validation parameters and LOQs more compatible risk assessment can be performed based on the routine measurements of the laboratory. The results can also be used for a potential TDS project in the future.


Files in this item

Files Size Format View

There are no files associated with this item.

This item appears in the following Collection(s)

Show full item record