Transmissio-desorptiofotoionisaatio-massaspektrometria

Show full item record



Permalink

http://urn.fi/URN:NBN:fi-fe201801151325
Title: Transmissio-desorptiofotoionisaatio-massaspektrometria
Author: Hannula, Juha
Contributor: University of Helsinki, Faculty of Pharmacy
Publisher: Helsingfors universitet
Date: 2015
Language: fin
URI: http://urn.fi/URN:NBN:fi-fe201801151325
http://hdl.handle.net/10138/161048
Thesis level: master's thesis
Discipline: Farmaceutisk kemi
Pharmaceutical Chemistry
Farmaseuttinen kemia
Abstract: Ambient mass spectrometry includes methods where ions are produced outside of the mass spectrometry in atmospheric pressure direct from the surface of the sample without sample preparation. The first and most popular ambient ionization methods are DESI, desorption electrospray ionization and DART, direct analysis in real time. DAPPI, desorption atmospheric pressure photoionization is an ionization method where samples are desorbed with hot vapor from surface and then ionized by photoionization. The aim of this study was to develop desorption atmospheric pressure photoionization method in transmission geometry. In transmission geometry hot vapor for microchip is directed through metal or polymer meshes to mass spectrometer inlet. Liquid samples can be analyzed either by soaking the mesh to liquid sample or apply a sample droplet to the mesh. Hot vapor desorbs analytes from the mesh and analytes are ionized in a gas phase by photoionization using VUV lamp. In this method optimal positioning of the mesh and the microchip was determined. Additionally optimal microchip heating power, dopant flow rate, nebulizer gas flow rate, capillary voltage and drying gas parameters were determined. Optimized method was applied for analyzing standard samples, vitamin juice samples and milk samples. According the analysis with authentic samples, transmission mode DAPPI can be applied for analyzing liquid samples without sample preparation. According the analysis with standard samples, transmission mode DAPPI can be applied for extraction of hydrophobic analytes from water samples. Comparing to conventional DAPPI, in transmission mode DAPPI spectra, intensities of the background ions are lower resulting higher signal-to-noise ratios with transmission mode DAPPI.Suorilla desorptioionisaatiotekniikoilla tarkoitetaan menetelmiä, joissa ionit tuotetaan massaspektrometrin ulkopuolella ilmanpaineessa suoraan näytteen pinnalta ilman esikäsittelyä. Ensimmäisiä ja käytetyimpiä suoria desorptioionisaatiotekniikoita olivat DESI (desorption electrospray ionization) ja DART (direct analysis in real time). DAPPI (desorption atmospheric pressure photoionization) on ilmanpaineessa toimiva ionisaatiomenetelmä jossa näyte irrotetaan pinnalta kuuman liuotinhöyryn avulla ja ionisoidaan fotoionisaatiolla. Työn tavoitteena oli kehittää transmissio-desorptiofotoionisaatiomenetelmä massaspektrometrille. Transmissiogeometrialla tarkoitetaan asetelmaa, jossa desorptio tapahtuu näytteen läpi. Asetelmassa käytetään teräs- ja polymeeriverkkoja joiden läpi ohjataan lämmitettävästä mikrosirusta kuumaa liuotinhöyryä suoraan kohti massaspektrometrin sisääntuloa. Nestemäisiä näytteitä voidaan analysoida joko upottamalla verkko näytteeseen ja siirtämällä suoraan analysoitavaksi tai pipetoimalla nestemäistä näytettä verkolle. Höyry desorboi analyytit verkolta, jonka jälkeen ne ionisoidaan fotoionisaatiolla UV-lampun avulla kaasufaasissa. Kehitetty menetelmä optimoitiin eli määritettiin optimaalinen näyteverkon paikka suhteessa mikrosiruun ja massaspektrometrin sisääntuloon, selvitettiin optimaalinen mikrosirun etäisyys massaspektrometristä. Lisäksi määritettiin optimiarvot mikrosirun lämmitysteholle, liuottimen virtausnopeudelle, typpikaasun virtausnopeudelle, kapillaarin jännitteelle sekä kuivauskaasun parametreille. Menetelmällä analysoitiin standardinäytteitä, vitamiineja sisältäviä mehunäytteitä sekä maitonäytteitä. Autenttisten näytteiden analyysien perusteella transmissio-DAPPImenetelmä soveltuu nestemäisten näytteiden analysointiin ilman näytteen esikäsittelyä. Standardinäytteillä tehtyjen analyysien perusteella PEEK-verkkoa voidaan käyttää hydrofobisten analyyttien uuttamiseen vesinäytteistä. Verrattaessa perinteiseen DAPPI:iin, transmissio-DAPPI:n spektrissä taustaionien intensiteetit ovat heikompia josta seuraa saavutettu parempi signaali/kohina-suhde.
Subject: desorption
fotoionization
transmission mode
mass spectrometry
desorptiofotoionisaatio
transmissiogeometria
massaspektrometria


Files in this item

Total number of downloads: Loading...

Files Size Format View
ProGraduJuhaHannula.pdf 924.7Kb PDF View/Open

This item appears in the following Collection(s)

Show full item record