Uudentyyppiset polysakkaridipohjaiset hydro- ja aerogeelit TEMPO/lakkaasi-katalysoidulla hapetuksella

Show full item record



Permalink

http://urn.fi/URN:NBN:fi:hulib-201703131442
Title: Uudentyyppiset polysakkaridipohjaiset hydro- ja aerogeelit TEMPO/lakkaasi-katalysoidulla hapetuksella
Author: Nikkilä, Ida
Contributor: University of Helsinki, Faculty of Agriculture and Forestry, Department of Food and Environmental Sciences
Publisher: Helsingfors universitet
Date: 2017
Language: fin
URI: http://urn.fi/URN:NBN:fi:hulib-201703131442
http://hdl.handle.net/10138/178546
Thesis level: master's thesis
Discipline: Livsmedelskemi
Food Chemistry
Elintarvikekemia
Abstract: Tutkielman kirjallisuusosassa perehdyttiin polysakkaridipohjaisiin hydro- ja aerogeeleihin sekä niiden valmistusmenetelmiin ja ominaisuuksien analysointiin sekä lisäksi TEMPO/lakkaasi-katalysoituun hapetukseen. Kokeellisen osan tavoitteena oli selvittää, millaisia muutoksia TEMPO/lakkaasi-katalysoitu hapetus aiheuttaa polysakkaridien ominaisuuksissa sekä määrittää hapetussysteemillä valmistettujen hydro- ja aerogeelien kemiallisia ja fysikaalisia ominaisuuksia. Hapettumista arvioitiin määrittämällä hapetusaste kaasukromatografia-massaspektrometria-menetelmällä (GC-MS). Syntyneiden hydrogeelien viskoelastisia ominaisuuksia tutkittiin oskilloivan reologisen mittauksen avulla. Aerogeelien mekaanisia ominaisuuksia tutkittiin määrittämällä puristusmoduulit staattisella puristuskokeella. Lisäksi aerogeelien morfologiaa tutkittiin pyyhkäisyelektronimikroskopian (SEM) avulla. Tutkimuksen kohteena olivat arabinoksylaani, glukomannaani, galaktomannaani ja ksyloglukaani. Hapetus aiheutti selkeän muutoksen polysakkarideissa, mikä havaittiin muutoksena viskoelastisissa ominaisuuksissa. Hapettamattomat polysakkaridit olivat reologisilta ominaisuuksiltaan viskooseja liuoksia (G' > G'') ja hapetetut hydrogeelit olivat elastisia geelejä (G' > G''). Hapetusreaktion tuotteena syntyi hydrogeelejä, joiden GC-MS-menetelmällä mitatut hapetusasteet vaihtelivat 3,3–11,7 %. Hydrogeeleistä valmistettiin onnistuneesti kahdella tavalla jäädytettyjä aerogeelejä, jotka eivät kutistuneet merkittävästi pakkaskuivauksen aikana. Aerogeelien tiheydet vaihtelivat 0,017–0,030 g/mm3. Aerogeelien puristusmoduulit vaihtelivat polysakkaridista riippuen 108‒1184 kPa. SEM-kuvista voitiin havaita yksisuuntaisesti jäädytettyjen aerogeelien jäädytyssuunnan mukaan suuntautunut huokosrakenne. Yksisuuntaisella jäädytyksellä valmistetut aerogeelit olivat vahvempia kuin tavallisella suuntaamattomalla jäädytyksellä valmistetut aerogeelit, kun puristuskoe suoritettiin jäädytyssuuntaa vastaan. TEMPO/lakkaasi-hapetuksen avulla ei ole aikaisemmin valmistettu arabinoksylaani- tai glukomannaanipohjaisia hydro- tai aerogeelejä. Kyseisistä polysakkarideista valmistetut aerogeelit olivat mekaanisilta ominaisuuksiltaan huomattavasti vahvempia kuin aikaisemmissa tutkimuksissa entsymaattisesti valmistetut polysakkaridipohjaiset aerogeelit.The literature review of this master’s thesis dealt with polysaccharide based hydro- and aerogels and their preparation methods and characterization. TEMPO/laccase-catalyzed oxidation was also included in the literature review. The aim of the experimental part of this thesis was to prepare hydrogels by TEMPO/laccase-catalyzed oxidation and study how the oxidation changed the rheological and chemical characteristics of the polysaccharides. The hydrogels were also dried to produce hydrogels via lyophilization and their characteristics were determined. The degree of oxidation of the hydrogels was analyzed by the GC-MS method. The viscoelastic properties of the hydrogels were studied by oscillation measurements. The compressive modulus of the aerogels was determined by means of a compression test. The morphology of the aerogels was studied with the help of a scanning electron microscopy (SEM). The studied polysaccharides were arabinoxylan, glucomannan, galactomannan and xyloglucan. Due to the oxidation, a change in the viscoelastic behaviour could be seen between the native and oxidised polysaccharides. The rheological test revealed that the native polysaccharides were viscous liquids (G' > G'') and oxidized polysaccharides formed elastic hydrogels (G' > G''). The degree of oxidation of the hydrogels varied 3,3–11,7 %. The hydrogels were dried using two different freezing methods, unidirectional and conventional, and they were freeze-dried into aerogels without significant shrinkage. The density of the aerogels varied 0,017–0,030 g/mm3. The compressive modulus of the aerogels was 108‒1184 kPa depending on the polysaccharide. The SEM images revealed that unidirectional freezing resulted in pores that were parallelly oriented with the freezing direction. Unidirectionally frozen aerogels were stronger than conventionally frozen aerogels when the compression was oriented against the freezing direction. This was the first time that TEMPO/laccase catalyzed oxidation was used to prepare arabinoxylan and glucomannan hydro- and aerogels. The arabinoxylan and glucomannan aerogels were mechanically stronger than previously studied aerogels that have been prepared by enzymatic oxidation.
Subject: TEMPO
hydrogeeli
aerogeeli
polysakkaridi
lakkaasi
hapetus
arabinoksylaani
glukomannaani


Files in this item

Total number of downloads: Loading...

Files Size Format View
Maisterintutkielma_Ida_Nikkilä.pdf 1.349Mb PDF View/Open

This item appears in the following Collection(s)

Show full item record